如何將茶葉中的農藥進行溶解提取
茶葉，可以說是中國的一種象征，也是我國文明古國的一種代表，在我國外貿中獨占一角，不過隨著現代科技的發展，農藥被發明以后，我國茶葉出口受到很大的阻礙，農藥殘留超標，根據有關部門研究，經對其自行采集的18份茶葉樣品送交第三方檢測發現，每種均含有至少3種農藥茶殘留，其中12份茶葉樣本檢出違法違禁農藥殘留。所以，對泡茶的過程中茶葉中農藥溶出的研究就顯得十分重要。目前，針對農藥殘留的檢測主要分農藥殘留速測儀法、氣相色譜法、氣相質譜法、液相色譜法、液相色譜質譜聯用法，本研究主要使用液相色譜質譜聯用儀對茶葉中可能含有的多種農藥建立分析方法，建立泡茶模型，繪制殘留農藥在水中溶出曲線，以期為茶葉中農藥在水中狀態研究提供科學依據。
采用相關儀器進行農藥溶解情況研究，主要儀器有：高效液相色譜儀；三重四極桿/線性離子阱串聯質譜儀；AE163型天平（0.1mg）；超純水設備；漩渦混合器；恒溫水浴振蕩器；超聲清洗儀；低溫高速離心機；微孔濾膜為0.22μm。阿特拉津、利谷隆、異丙甲草胺r、環嗪酮、敵草隆、去乙基莠去津l、綠麥隆；乙腈、甲酸、水等（均為色譜純）；乙酸乙酯、環己烷（色譜純）。
我們在進行溶解茶葉農藥的時候，一定要按照以下步驟進行：準確稱取各標準品5mg乙腈溶解至5mL為標準儲備液，4%避光保存（有效期3個月）；取各標準品儲備液混合配制工作液，標準工作液使用體積分數95%的乙腈水溶液稀釋至質量濃度0.05，0.1，0.5，1.0，5.0，10.0ng/mL，現用現配。取2g茶葉（精確至0.01g）加入50mL塑料離心管中，加入20mL水，渦動0.5min，靜置30min，以轉速5000r/min離心5min，取上清液，為樣品提取液1。再次向離心管中加入20mL水，渦動0.5min，靜置30min，以轉速5000r/min離心5min，取上清液，為樣品提取液2。重復操作，直至6次，分別標記樣品提取液3—6。樣品提取液依次用正己烷—乙酸乙酯混合溶劑5mL（體積比為1∶1）液液萃取，取有機層。將有機層于40℃下氮氣吹干，加入0.5mL的體積分數95%的乙腈水溶液溶劑溶解。過0.22μm濾膜，待質譜分析。柱溫：40℃；進樣體積：10μL；流動相：A為含0.1%甲酸的5%乙腈水溶液，B為含0.1%甲酸的95%乙腈水溶液；梯度洗脫。洗脫程序：初始時5%B維持1min，1~7min時5%B線性增加至70%，7.5min時B增加至95%，維持4.5min后0.5min線性遞減至5%，維持2.5min，整個分析過程15min；流速：250μL/min。多反應監測（MRM）掃描模式，ESI離子源；CurtainGas流量為20mL/min，Gas1流量為50mL/min，Gas2流量為50mL/min，輔助加熱氣溫度為550℃，涉及氣體均為N2。7種農藥的質譜參數見表1。
試驗中色譜柱選擇C8柱，盡可能將色譜峰分離開，所以初始流動相中有機相的比例較低，使化合物保留在色譜柱上。試驗表明，初始流動相中乙腈相比例為5%，采用梯度洗脫程序，各化合物的峰型最優。質譜條件的優化：母離子掃描模式找到7種化合物的母離子信號，子離子掃描采集對應每種化合物的子離子全譜，選擇子離子全譜中豐度最高的2個子離子分別作為定性、定量離子。利用軟件自動優化去簇電壓、碰撞能量等質譜參數，以及FIA自動優化離子源參數，得到最為理想的質譜條件。7種農藥MRM掃描模式下采集XIC色譜見圖1。方法的線性范圍、檢出限、定量下限及回收率利用MRM掃描模式對7種農藥不同濃度工作曲線采集得到的離子對色譜峰進行積分，在0.05~10ng/mL內呈良好的線性關系，所有化合物線性相關系數均>0.99。通過空白樣品中添加目標化合物的方法，按樣品處理方法進行處理和檢測，當質量濃度0.01ng/mL時信噪比均大于10（S/N，按照噪音3倍標準偏差計算，下同）。由于實際樣品中基質復雜程度不同，所以適當放大檢出限LOD，認定此時為方法的檢出限。同樣，當質量濃度為0.05ng/mL時信噪比大于25，認定此時為方法定量限。
本文針對含有7種農藥的茶葉在水中溶解情況進行研究，建立7種農藥的檢測方法，得到檢出限低、結果準確、重現性好的試驗方法。通過試驗數據的收集，證實泡茶過程中洗茶是非常重要且必不可少的步驟，有助于減少人們受到農藥殘留的危害。
