粗纖維測定儀操作步驟詳解
粗纖維測定儀操作步驟詳解
l、將粗纖維測定儀放置于工作臺上，工作臺就近應(yīng)有水池和水嘴。將三個(gè)燒瓶放置于儀器頂部的電加熱板上，并將頂部小孔中伸出的寫明酸、堿、蒸餾水的橡膠管套在相應(yīng)的燒瓶底部的水嘴上。三個(gè)燒瓶的位置從左至右相應(yīng)為酸、堿、蒸餾水。然后將進(jìn)出水嘴（位于機(jī)箱左下側(cè)）分別套上橡膠管，5個(gè)水嘴分別為：靠前的兩個(gè)為進(jìn)水嘴，靠后的上兩個(gè)為出水嘴，靠后的下面一個(gè)為抽濾出水嘴，應(yīng)用橡膠管引入水池。2、將樣品用粉碎機(jī)粉碎，全部通過18目篩后，放入密閉容器。3、樣品中若脂肪含量大于10％，則必須脫脂，脂肪含量若小于10％可不脫脂。4、將坩鍋用蒸餾水洗盡，使其不帶任何雜質(zhì)，并將其置于恒溫箱內(nèi)（溫度在100oC左右）烘30分鐘左右然后移入干燥器內(nèi)冷卻至室溫，并將其編號，再置于干燥器內(nèi)備用。5、將電源線一頭插入粗纖維測定儀右下側(cè)的電源插座中，另一頭插入交流220V的電源插座中，實(shí)驗(yàn)室的電源插座必須用三腳插座，且必須有可靠接地。6、在儀器頂部的酸、堿、蒸餾水燒瓶中分別加入已配制好的酸、堿、蒸餾水，應(yīng)基本加滿。將瓶蓋蓋上。7、在坩鍋內(nèi)放人l—2 g試樣，并將裝好試樣的坩鍋分別放人6個(gè)抽濾座中，注意應(yīng)放置于抽濾座中央的硅橡膠圈上，并使其與上面的消煮管下套中的硅橡膠回對齊，不要將坩鍋放偏或放斜，否則將會漏液，當(dāng)六個(gè)坩鍋均放置準(zhǔn)確后稍壓下操縱桿柄并鎖緊。8.打開進(jìn)水開關(guān)。將面板上預(yù)熱調(diào)壓旋鈕和消煮調(diào)壓旋鈕逆時(shí)針旋到底，打開電源開關(guān)，調(diào)整定時(shí)器的設(shè)定時(shí)間為30min，以后使用時(shí)可不必調(diào)節(jié)。9.開啟酸、堿、蒸餾水預(yù)熱開關(guān)，調(diào)節(jié)預(yù)熱調(diào)壓旋鈕，將其調(diào)到順時(shí)針最大，這時(shí)左邊電壓表顯示電壓為220V左右。10.等酸、堿、蒸餾水沸騰時(shí)，將預(yù)熱電壓調(diào)小至酸、堿、蒸餾水微沸。11. 打開纖維測定儀加酸開關(guān)，分別按l—6號加液按鈕在消煮管中加人已沸的酸液200 mL約到消煮管中間刻度線，再在每個(gè)消煮管內(nèi)加2 mL正辛醇。關(guān)閉酸預(yù)熱開關(guān)，開啟消煮加熱開關(guān)將消煮調(diào)壓旋鈕調(diào)至最大，此時(shí)右邊電壓表顯示約220 V左右，待消煮管內(nèi)酸液再次沸騰后再將電壓調(diào)至 150—170 V左右，使酸液保持微沸，向上打開消煮定時(shí)開關(guān)，保持酸微沸30 min。12.將纖維測定儀的消煮加熱開關(guān)關(guān)閉，將消煮定時(shí)開關(guān)向下關(guān)閉，將消煮調(diào)壓旋鈕逆時(shí)針旋到底，打開l—6號抽濾開關(guān)，打開抽濾泵開關(guān)，將酸液抽掉．拍完酸液后，先關(guān)閉抽濾泵開關(guān)，再關(guān)閉抽濾開關(guān)。打開蒸餾水開關(guān)，再按下l—6號加液按鈕，在消煮管中加人蒸餾水后再抽干，連續(xù)2—3次，直至用試紙測試顯中性后關(guān)閉加蒸餾水開關(guān)。在抽濾過程中若發(fā)現(xiàn)坩鍋堵塞時(shí)，可關(guān)閉抽濾泵，開啟反沖泵用氣流反沖，直至出現(xiàn)氣泡后關(guān)閉反沖泵，打開抽濾泵繼續(xù)抽濾。洗滌完畢后關(guān)閉所有抽濾開關(guān)及泵開關(guān)。13.打開加堿開關(guān)，分別在消煮管中加人微沸的堿溶液200 mL后關(guān)閉加堿開關(guān)，再在每個(gè)消煮管中加入2滴正辛醇后重復(fù)第11后半部分和第12步的操作，進(jìn)行堿消煮、抽濾和洗滌。14.以上工作完成以后，用吸管分別在消煮管上口加入25 mL左右95％乙醇，浸泡十幾秒鐘后抽干。15.將操縱桿手柄稍用力下壓后拉出定位裝置，使升降架緩慢上升復(fù)位，戴上手套后將坩鍋取出，移入恒溫箱，在130oC下烘干2小時(shí)，取出后在干燥器中冷卻至室溫，稱重后得到m。16.將稱重后的坩鍋再放入500oC的高溫爐內(nèi)灼燒1小時(shí)，取出后置于于燥器中冷卻至室溫后稱重后得到m。測定結(jié)果按下式計(jì)算：粗纖維％＝（m1-m2）/m%。式中：m1——100C烘于后坩鍋及試樣殘?jiān)兀籱2——500oC灼燒后坩鍋及試樣殘?jiān)兀籱——試樣（未脫脂）質(zhì)量。
注意事項(xiàng)：（1）樣品粒度的大小將影響分析結(jié)果，通常將樣品研磨成粒度為1mm3左右為宜。（2）樣品脂肪含量大于10%，應(yīng)先脫脂，脫脂不足，則分析結(jié)果偏高。
