全自動凱氏定氮儀回收率偏低原因解析
全自動凱氏定氮儀是檢測農(nóng)副產(chǎn)品中氮含量的專用儀器，根據(jù)蛋白質(zhì)中氮含量恒定原理，通過測定樣品中氮的含量從而計算蛋白質(zhì)含量。與普通定氮儀不同的是，全自動定氮儀可實(shí)現(xiàn)一鍵式自動添加試劑、自動蒸餾分離樣品、自動終止蒸餾，可以大大提高試驗效率。
但不管是哪一種定氮儀，基本都是那么幾個步驟，第一步是消解樣品；第二步是蒸餾的過程；第三步是滴定計算氮含量結(jié)果。只要是凱氏法，都必須經(jīng)過前面提到的三個步驟。試驗過程中，如果發(fā)現(xiàn)回收率過低，也跟這三個步驟有關(guān)，分析原因如下：
1.消解過程中，消解溫度過低或者時間不足，樣品未完全消解，消化樣品時有掛壁現(xiàn)象產(chǎn)生。
2.鹽酸或者硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液放置時間過長，造成溶度不準(zhǔn)。
3.定氮儀蒸餾裝置冷凝管或防濺管有破損，產(chǎn)生的氨氣泄漏。
4.收集液太少，未能沒過接收管出口。
5.鹽酸或者硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度太高。
6.收集氨氣的收集液溫度超過一定溫度時，氨氣容易被逃逸。
因此，在試驗過程中必嚴(yán)格按照凱氏定氮儀的操作規(guī)程，容不得半點(diǎn)馬虎。不管是手動滴定的半自動定氮儀，還是自動滴定打印計算數(shù)據(jù)的全自動凱氏定氮儀，蒸餾時堿液必須過量，完全反應(yīng)完成，實(shí)時觀察蒸餾時氨氣被收集的溫度，顏色的變化，后是滴定時，標(biāo)準(zhǔn)酸濃度的配比，滴定泵前期的校準(zhǔn)，如果是手動滴定時注意搖晃收集瓶手法等等，任何一個細(xì)節(jié)都可能會導(dǎo)致定氮儀回收率偏低。
